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如何测量生铁中钛的百分比含量

来源:钛,钛合金 发布时间:2012-7-26 15:20:52

测定生铁中的钛含量,一般采用硫酸溶法,硝酸氧化法,二安替吡啉甲烷分光光度法。在实际生产中,炼钢炼铁中的硅含量不高,要测定生铁硅含量一般为0.5 %  ~0.7%。可以参照钢中钛的测定,直接用盐酸溶法,过氧化氢氧化法,显色时加入变色酸,加快显色反应速度。本实验采用的生铁样品为,钛含量分别为0.043%、0.06%、0.078%、0.15%、0.225 %和0.237。 
试验方法

1.1 试剂和仪器
盐酸 p =1.19 g / ml        过氧化氢 w( H 2 0 2 ) =3 0 %       抗坏血酸溶液 1 %     变色酸溶液 1 %( 变色酸 1 g 、 抗坏血酸 5 g溶 于 1 0 0 ml 水中摇匀)  二安替吡啉甲烷溶液 1 %[ 每 1 0 0 ml HC I ( 1 +  1 O ) 中加入 1 g二安替吡啉甲烷]  7 2 1型分光光度计

1.2 分析方法
称取试样 0.05 g , 置于 5 O   m1 两用瓶中, 加盐酸 5 ml 加热溶解。待试样基本溶解后取下,稍冷后加 入 1.5 ml 双氧水,再加热使试样完全溶解并蒸发至 近干。加 5 ml 水、 20 ml 抗坏血酸溶液、 2 ml 变色酸 溶溶、 5 ml 二安替吡啉甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用脱脂棉干过滤。于 510 nm波长处,用 3 cm 比色皿,以水为参比, 用 7 2 1型分光光度计测定吸光度。


1.3 工作曲线的绘制
用钛含量分别为 0 .0 4 3 %、 0 .1 5 %、 0 、2 3 7 %的
生铁标样, 以 1 .2方法操作, 测得的吸光度列于表
表 1   生铁标样吸光度测定值
根据表 1 数据绘制的工作曲线见图 1 。

2 试验数据及分析 

2.1试验数据分析 
按 1 . 2试验方法, 对另外三个不同钛含量的生 铁标样进行重复试验, 根据测得的吸光度, 从图 1 中查得结果列于表 2 。

2.2试验结果分析
1 ) 测定钛时, 试样分解是一个重要环节。由于 显色是在硫酸或盐酸介质进行, 采用硫酸冒烟处理 是常规的操作, 但是用少量的硫酸冒烟操作较难掌 握, 极易生成不溶盐沉淀, 导致分析失败。所以本 试验以盐酸一过氧化氢分解试样, 这样既加快了操 作又避免了浑浊出现。

2 ) 试样溶解过程中过氧化氢不能先加或加得 太早, 否则会导致试样表面氧化, 使试样不能完全 溶解。盐酸量不能太多, 如果盐酸量太多, 必须蒸 发至近干。 
3 ) 如果试样中的硅含量过高, 可以加入氢氟酸 分解。一般来说, 炼钢铁中的硅含量在 0 .3 5 %~ 0 .8 5 %之间, 所以本方法适合高炉炉前分析。 
4 ) 高价的铁、 矾与变色酸及二安替吡啉甲烷都 能显色, 但用抗坏血酸还原掩蔽即可消除干扰。加 抗坏血酸前加5 ml 水是为了降低温度, 避免抗坏血酸遇热分解。 
5 ) 单用变色酸显色, 不但灵敏度低, 试剂稳定 性差, 而且试剂底色深, 不宜用水作空白, 不适合快 速分析。单用二安替吡啉甲烷, 虽然灵敏度较高,  但是试剂消耗大, 最主要是反应速度慢, 也不适合 快速分析。用变色酸一二安替吡啉显色可以互补 两者缺陷。

 
3 结语
1 ) 本方法突出了快速这一特点, 对原有的方法 进行了一定的改进, 试验结果理想, 符合国家允许 的误差标准。

2 ) 本试验操作简便, 分析一个生铁试样仅需 5 min -- 6 min 。适用于炉前快速分析。

3 ) 本试验参照钢中钛的分析方法, 对高硅生铁 有一定的局限。

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