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在合金钢中如何测定钛元素的含量

来源:钛合金 发布时间:2012-7-24 13:05:34

一,试剂和溶液
除特别声明外, 本方法所用的试剂均为优级纯试剂, 试验用水为去离子水均符合 G B / T  6 6 8 2的规定。
4 . 1高纯铁( 铁含量> 9 9 . 9 8 %) 0

4 . 2盐酸( p  1 . 1 9群. L ) .

4 。 3 硝酸( p  1 。 4 2酬。 L ) 。

4 . 4 盐酸( 1 +1 ) 0

4 。 5 盐酸( 1 +1 1 ) 0

4 。 6 硝酸( 1 + 5 ) 0

4 . 7 铁基体溶液: 称取5 . 0 0 0  0  g 高纯钛( 4 . 1 ) 于2 5 0  m L 烧杯中, 加人4 0  m L盐酸( 4 . 4 ) , 盖上表面皿, 低温溶解, 冷却至室温。用少量水冲洗表面皿, 移人1 0 0  M L容量瓶中, 以去离子水稀至刻度, 混匀备用。此溶液为I  M L含5 0  m g 铁。

4。8 标准溶液

4 . 8 . 1   1 3 种单元素标准溶液: 单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买, 其质量浓度为1 0 0 0  m g / L ( 或5 0 0  m g / L ) .

4 。 8 。 2多元素标准溶液( 2 倍N 5 ) : 此溶液用单元素标准溶液( 4 。 8 。 1 ) 按表2 计算, 即分别算出相当于2倍 N 5的单元素标准溶液体积。按算得的体积分取 1 3 种元素单元素标准溶液( 4 。 8 。 1 ) 于 2 0 0  m L 容量瓶中, 混匀后, 用盐酸( 4 。 5 ) 稀至2 0 0  m L , 制成多元素标准溶液( 2倍 N S ) , 备用。在配制的过程中, 为防止S n 的水解和 S i 的析出。盐酸酸度应保持在 1  m o l / L 左右。具体配置步骤参见附录表 C l o

4 。 8 。 3标准系列溶液( N O 一 N 6 ) : 分取1 0  M L的F e 基体溶液( 4 。 7 ) 于七个1 0 0  M L 容量瓶中, 按表2 计算体积, 分取计算量的2 倍 N 5多元素标准溶液( 4 。 8 。 2 ) 于其中3 个容量瓶中, 并以盐酸( 4 。 5 ) 稀至刻度, 制成标准系列 N 3 至 N 5 点。然后分取计算量的N 4标准溶液于其中另2个容量瓶中, 并以盐酸( 4 。 5 ) 稀至刻度制成 N 1 一N 2 点。取铬、 锰单元素标准溶液( 4 。 8 。 1 ) 各1 0  M L和硅 1 2  m L于第六个 1 0 0  M L 容量瓶中,并以盐酸( 4 。 5 ) 稀至刻度, 制成标准系列N 6点。第七个为N O点。在N O 至N 6 标准系列溶液中F e 基体浓度, 均为每M L含5  m g 钛。

二,仪器

       采用电感藕合等离子体发射光谱仪。氨气纯度应>9 9 。 9 %, 以提供稳定清澈的等离子体炬焰。在仪器最佳工作条件下, 进行钛元素测定。符合以下要求者, 可以应用于本方法的测定。     在点燃等离子3 0  m i n 后, 进行仪器的标准化, 将质量浓度约为1 0  m g / L 的各代表元素的溶液导人等离子体炬焰中, 每次曝光 l o  s , 连续测量 1 0次, 此组数据不得任意取舍或补测。用 1 0次连续测量值的相对标准偏差( R S D ) 表示仪器短程稳定性。规定R S D 。2 。 0 %( 见J J G  0 1 5 -1 9 9 6 ) 。

三,仪器长程稳定性的检定

       在点燃等离子体3 0  m i n 后, 进行仪器的标准化, 将质量浓度约为1 0  m 留L 的各代表元素的溶液导人
等离子体炬焰中, 每间隔6  m i n 测量一次, 每次曝光1 0  s , 共计测量1 0次, 此组数据不得任意取舍或补
测。用1 0次间隔测量值的相对标准偏差( R S D ) 表示仪器长程稳定性。规定R S D _ }4 . 0 %( 见J J G  0 1 5 -
1 9 9 6 ) 0

四,分析步骤

6 . 1 试样质量 称取处理好的试样 0. 5 0 00克。

6 . 2试样份数 称取两份试样进行测定, 取其平均值。

6 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。

6 。 4 测定

6 . 4 . 1 试样的处理
     将试样( 6 . 1 ) 置于 1 0 0  M L 烧杯中, 加人3 0  m L 硝酸( 4 . 6 ) , 3  m L 盐酸( 4 . 2 ) , 放置片刻, 待剧烈反应减缓后, 加热溶解。当冒大气泡时, 表明试样溶解充分, 冷却后, 移人1 0 0  M L容量瓶中, 用水稀释至刻度,混均, 待测。试样溶液如有碳化物沉淀, 须沉静后测定清液。

6 . 4 . 2校准曲线的制作
     按顺序测定标准系列溶液N O 一 N 6 ( 4 . 8 . 3 ) 光谱强度, 用计算机或计算器以净光强度为因变量, 以元素的浓度( W- L) 为自 变量进行线性回归, 绘制工作曲线。计算出截距( a ) , 斜率( b ) , 和线性相关系数( r )

6 . 4 . 3 谱线强度的测定
     按实验要求及仪器规定, 设置选定相应型号仪器的最佳分析条件, 并调节仪器至最佳工作状态, 测定空白溶液和试样溶液( 6 . 4 . 1 ) 中钛元素的光谱强度, 从工作曲线上计算出各相应组分的浓度。

五,安全注意事项

9 . 1 应按高压钢瓶安全操作规定使用高压氢气钢瓶。

9 。 2 仪器室排风良好, 等离子体炬焰中产生的废气或有毒蒸气应及时排除。

9 . 3 点燃等离子体后, 应尽量少开蔽门, 以防高频辐射伤害身体。

9 。 4 注意安全用电。

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